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蒙脫石分散于水溶液中,具有吸附次甲基藍(lán)的能力,其吸附的量被稱為吸藍(lán)量,以100克樣吸附的次甲基藍(lán)毫克當(dāng)量數(shù)或克數(shù)表示。蒙脫石含量越高,吸藍(lán)量越多,因此吸藍(lán)量可作為粗略估價蒙脫石相對含量的主要技術(shù)指標(biāo)。
一、測定時所需的試劑、材料及設(shè)備:
次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.005000N),焦磷酸鈉溶液(1%),中速定量濾紙,蒸餾水,恒溫干燥箱,分析天平,電加熱爐,磁力攪拌器,玻璃棒(直徑2.5-3mm),錐形瓶,燒杯,玻璃滴定管,吸管。
二、吸藍(lán)量測定的操作過程及步驟:
1、準(zhǔn)確稱取5.9632g分析純無水焦磷酸鈉試劑,使其充分溶解于蒸餾水中,可微熱加速溶解,在1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻,靜置24小時。
2、準(zhǔn)確稱取2.3380g分析純亞甲基藍(lán)試劑(三水亞甲基藍(lán),相對分子質(zhì)量373.9,試劑在使用前應(yīng)一直在干燥器中密封避光儲存),使其充分溶解于蒸餾水,可輕微微熱加速溶解,在1000ml棕色容量瓶中用水稀釋至刻度。
3、稱取已在105℃±3℃烘干2h的膨潤土試樣0.2g±0.001g,置于預(yù)先盛有50ml水的250ml錐形燒瓶中,使其潤濕后,在磁力攪拌器上分散5分鐘,加入1%焦磷酸鈉溶液20ml,繼續(xù)攪拌2~3min。然后在電爐上加熱至微沸2min,取下冷卻至25±5℃。
4、在攪拌下用滴定管滴加亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液。第一次可預(yù)滴加約總量三分之二的亞甲基藍(lán)溶液,攪拌2min使其充分反應(yīng),以后每次滴加1~2ml,攪拌30s后用玻璃棒沾取一滴試液在中速定量濾紙上,觀察藍(lán)色斑點周圍是否出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán),若未出現(xiàn),則繼續(xù)滴加亞甲基藍(lán)溶液。當(dāng)開始出現(xiàn)藍(lán)色暈環(huán)后,繼續(xù)攪拌2min,再用玻璃棒沾取一滴試液在中速定量濾紙上,觀察是否還出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán),若淡藍(lán)色暈環(huán)不再出現(xiàn),繼續(xù)仔細(xì)滴加亞甲基藍(lán)溶液。如攪拌2min后仍出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán),表明已到終點,記錄滴定體積。
三、試樣的吸藍(lán)量計算方法1:
公式說明:MBI為吸藍(lán)量,單位g/100g;C為亞甲基藍(lán)溶液濃度,單位mol/L;V為亞甲基藍(lán)溶液的滴定量,單位ml; m為試樣質(zhì)量,單位g;319.85為無水亞甲基藍(lán)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位g/mol;100是將每克膨潤土吸藍(lán)量換算成100克膨潤土吸藍(lán)量的系數(shù)。
試樣的吸藍(lán)量計算方法2:
公式說明:Ab為吸藍(lán)量的數(shù)值,單位為毫摩爾每克(m mol/g);C為亞甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mo1/L);V為滴定時所消耗次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);m為試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克g。
四、由已知的吸藍(lán)量數(shù)值計算蒙脫石含量的計算方法:
公式說明:M為試料中蒙脫石含量的數(shù)值,單位為質(zhì)量比(%);Ab為吸藍(lán)量的數(shù)值,單位為毫摩爾每克(m mol/g);KM為換算系數(shù),對蒙脫石而言為1.5毫摩爾每克(1.5m mol/g)。此公式為經(jīng)驗公式,只有在吸藍(lán)量大于0.5mmol/g時適用。