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本檢測方法適用于在石油化工裝置中用作脫除烯烴和羰基化合物的顆粒白土產(chǎn)品,也適用于在航空煤油、柴油等各種燃料油等用作脫色吸附精制的顆粒白土及活性白土。
顆粒白土及活性白土的游離酸含量測定方法是用水浸出試樣中的游離酸,用酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,然后得出數(shù)據(jù),具體操作過程如下:
一、所需的設(shè)備、試劑和材料:
分析天平、電加熱爐、燒杯、容量瓶、錐形瓶、試驗用吸管、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)約0.1mol/L、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)約0.02mol/L、 酚酞指示液:10g/L、蒸餾水。
二、操作過程:
稱取約1g-2g粉碎至粒徑小于75μm的顆粒白土試樣(精確至0.0002g),置于150mL燒杯中,加50mL水,煮沸3min(加熱時不斷補加水,以防蒸干),過濾于250mL錐形瓶中,用熱水洗滌4次-5次(共用水約50mL);煮沸2min,蓋上膠塞,冷卻至室溫。加2滴-3滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色并保持30s不褪色為終點。同時取50mL水按同樣步驟進(jìn)行空白試驗。
三、游離酸含量以硫酸(H2SO4)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計,數(shù)值以%表示,按下式(1)計算:
公式說明:
V1為滴定試驗溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2為滴定空白溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(g/moL);
M為硫酸(0.5H2SO4)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/moL)(M=49.0);
m為試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的差值不大于0.04%。